Le présent travail porte sur la synthèse et la caractérisation de matériaux mésoporeux de type phosphate de fer, pour électrode positive des batteries au lithium. La structure mésoporeuse a été confirmée par différentes techniques physico-chimiques ensuite, les produits bruts de synthèse ont été soumis à différents traitement chimique et thermique afin d’évaluer leurs effets sur les performances électrochimiques de ces matériaux. La calcination à 450°C, sous argon, engendre les meilleures performances électrochimiques: 130 mAh g-1 à un régime de C/20 après 50 cycles. Les valeurs du coefficient de diffusion de Li+ obtenus, montrent que ces matériaux facilitent la diffusion des ions lithium dans le matériau hôte.